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脂肪酸值分析的操作步驟

按GB/T 5491 糧食、油料檢驗扦樣、分樣法執(zhí)行。
試樣制備試樣為稻谷時,取混合均勻樣品，用實驗礱谷機脫殼。取混合均勻的糙米約80 g，用錘式旋風磨粉碎，要求粉碎細度能一次性達到95 ％以上通過CQ16（相當于40目）篩，粉碎樣品充分混合后（篩上、篩下的全部篩分范圍樣品）裝入磨口瓶中備用。

試樣為糙米或大米時, 取混合均勻的糙米、大米樣品約80 g，粉碎過程同稻谷試樣。

1：按GB/T5507檢驗樣品粉碎細度，粉碎樣品只能選用一次粉碎細度能達到要求的錘式旋風磨。
2：粉碎樣品時，應(yīng)按照設(shè)備說明書要求，合理調(diào)節(jié)風門大小，并控制進樣量，防止和減少出料管留存樣品，為避免出料管堵塞，減少磨膛發(fā)熱，引起樣品中脂肪酸值的變化，每粉碎10 個樣品應(yīng)將出料管拆下清理。
3：制備好的樣品應(yīng)盡快完成測定，如需較長時間存放，應(yīng)存放在冰箱（4 ℃）中，全部過程不得超過24 h。

制備樣水分測定
按GB/T 5497中定溫定時烘干法執(zhí)行。

提取稱取制備試樣約10 g（到0.01 g）于250 mL具塞磨口錐形瓶中，并用移液管準確加入50.0 mL無水乙醇，置往返式振蕩器上振搖10 min，振蕩頻率為100 次/min。

過濾振蕩后靜置1～2 min，在玻璃漏斗中放入折疊式的濾紙過濾，過濾時應(yīng)加蓋一張濾紙。棄去較初幾滴濾液，用比色管收集濾液25 mL以上。

滴定給脂肪酸值儀的滴定管加滿標液，滴定管自動校正零點。用25 mL移液管準確移取25.0 mL濾液至測量杯中，再用另一支25 mL移液管準確移取25.0 mL 0.02 g/L百里香酚藍指示液至測量杯中，加入攪拌子。將測量杯放入儀器測量池中并蓋上蓋，啟動“滴定”按鈕，當“終點”指示燈亮時即為滴定終點。記下所耗用的0.01 mol/L氫氧化鉀-95 ％乙醇標準滴定溶液體積（V1）。

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