激光測(cè)鈾儀測(cè)定空氣中微量鈾的分析方法杭州大吉光電儀器有限公司
GB 12377—90
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境空氣中微量鈾的分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于空氣取樣體積為10m3時(shí)，7.5×10－11～3.0×10－8／m3鈾的測(cè)定范圍。
2 方法提要
用過濾集塵法過濾的空氣取樣濾膜，經(jīng)干法灰化、氫氟酸脫硅、硝酸處理，硝酸浸出液中的鈾酰離子與熒光增強(qiáng)劑生成絡(luò)合物，在激光(波長(zhǎng)337nm)激發(fā)下產(chǎn)生熒光，用“標(biāo)準(zhǔn)加入法”直接測(cè)定其含鈾量。
空氣中主要干擾元素硅，用氫氟酸脫硅，存在溶液中的元素經(jīng)加入抗干擾熒光增加劑絡(luò)合后，4μg的鉻錳、6μg的鐵、20μg的氟、30μg的銅、100μg的鈣、100μ的鎂、200μg的鋁、其他硅、磷、硼不干擾測(cè)定。
3 主要試劑
除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭盟鶠槿ルx子水或二次蒸餾水(比電阻為1×10－6～1.5×10－6Ω·cm)。所用酸沒有注明濃度時(shí)，均為濃酸。酸化水均為pH2的硝酸酸化水。
3.1 八氧化三鈾，U3O8，GR。
3.2硝酸，HNO3，密度1.42，含量65.0％～68.0％(m／m)。
3.3 熒光增加劑，熒光增強(qiáng)倍數(shù)不小于100倍。
3.4 氫氟酸，HF2，40％(以HF含量計(jì))，密度1.130。
3.5鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1.000±0.001mg／mL)：將八氧化三鈾(3.1)于溫度為850℃馬福爐內(nèi)灼燒0.5h，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱取0.1179±0.0001g，于50mL燒杯中，用幾滴水潤(rùn)濕后，加入5mL硝酸(3.2)，放在電熱砂浴上加熱溶解，并蒸至近干，再轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，并稀釋到刻度。
3.6鈾標(biāo)準(zhǔn)工作液I(1.00±0.01μg／mL)：取1.00mL鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.5)，用酸化水稀釋至100mL。再取此溶液10.00mL，用酸化水稀釋至100mL，搖勻(貯存期不超過三個(gè)月)。
3.7鈾標(biāo)準(zhǔn)工作液II(0.100±0.010μg／mL)：取10.00mL鈾標(biāo)準(zhǔn)工作液I(3.6)用酸化水稀釋至100mL(貯存期不超過三個(gè)月)。
4 主要儀器
式中：M——樣品液或空白試驗(yàn)液熒光強(qiáng)度讀數(shù)計(jì)算值；
No——溶液未加熒光增強(qiáng)劑前熒光強(qiáng)度讀數(shù)；
N1——溶液加入熒光增強(qiáng)劑后熒光強(qiáng)度讀數(shù)；
N2——溶液再加鈾標(biāo)準(zhǔn)工作液后熒光強(qiáng)度讀數(shù)。
式中：C——空氣中含鈾量，μg／m3；
M樣——樣品液熒光強(qiáng)度讀數(shù)計(jì)算值；
M空——空白試驗(yàn)液熒光強(qiáng)度讀數(shù)計(jì)算值；
C1——加入鈾標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度，μ／mL；
V1——加入鈾標(biāo)準(zhǔn)工作液體積，mL；
V2——樣品溶液的總體積，mL；
Vo——標(biāo)準(zhǔn)狀況下空氣取樣體積，m3；
V3——測(cè)定用溶液總體積，mL(5.00＋0.50)；
R——回收率，％；
K
——樣品若稀釋測(cè)量時(shí)，為稀釋倍數(shù)。分析結(jié)果表示至二位小數(shù)。
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回收率的測(cè)定
4.1 WGJ-III微量鈾分析儀（杭州大吉光電儀器有限公司）
4.2 空氣取樣器，流速50～100cm／s。
4.3 鉑坩堝，20mL。
4.4 微量注射器，50μL。
4.5 酸度計(jì)，pH0.00～14.00。
4.6 馬福爐，0～1000℃。
5 取樣
空氣取樣器裝上直徑φ100mm國產(chǎn)一號(hào)過氯乙烯樹脂合成纖維濾布，取樣頭距地高1.5m，流速50～100cm／s。取樣不小于10m3空氣體積(視含鈾量而定)。取樣完畢，濾布存放于樣品盒內(nèi)，并記錄取樣時(shí)氣溫、氣壓、取樣體積并換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的氣體體積。
6 分析步驟
6.1 樣品處理
空白濾布和取樣后的濾布，撕去紗布，分別放入鉑坩堝中(4.3)，并置于馬福爐內(nèi)(4.6)，緩慢升溫至700℃，灼燒1h，取出坩堝冷卻，向坩堝加入2mL硝酸(3.2)，在電熱砂浴上加熱，冒煙后，滴加氫氟酸(3.4)0.5mL，繼續(xù)加熱至近干。如果灰分大，可再滴加氫氟酸至脫硅。取下坩堝，再加入硝酸(3.2)2mL，蒸至近干，用酸化水洗滌坩堝三次，合并于10mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。
6.2 測(cè)定
取5.00mL樣品溶液(6.1)，于石英杯中，在激光鈾分析儀(4.1)測(cè)定并記錄熒光強(qiáng)度讀數(shù)(No)，加入0.500mL熒光增強(qiáng)劑(3.3)，充分混勻，測(cè)定并記錄熒光強(qiáng)度讀數(shù)(N1)，再用微量注射器(4.4)加入鈾標(biāo)準(zhǔn)工作液II(3.7)0.050mL，充分混勻，測(cè)定并記錄熒光強(qiáng)度讀數(shù)(N2)。
7 計(jì)算結(jié)果